• 专利附录
  • 专利说明
  • 权利要求
  • 类似技术
  • 同族专利
  • 引用文献
  • 法律状态
  • 优先权
    • 专利摘要:
    Beieinem Verfahren zur Herstellung von Polyestern durch Veresterungoder durch Umesterung, Vorkondensation des Ver-/Umesterungsprodukts undPolykondensation des Vorkondensationsprodukts bei einem Druck von0,2 bis 500 mbar und einer Temperatur von 230 bis 330°C werdendie bei der Vorkondensation und der Polykondensation gebildetenBrüdenkondensiert und das anfallende gekühlte Diol in die Kondensationsstufezurückgeführt. ZurVerbesserung des Abscheidegrads werden die Brüden in einen bodenlosen Mischkondensator,der unter Bildung eines Ringraums mit seinem Fuß in den oberen trichterförmigen Abschnitteines barometrisch abgetauchten Fallrohrs eintaucht, geleitet, gekühltes Diolim oberen Abschnitt des Mischkondensators in die Brüden gesprüht, dieBrüdenreste über denRingraum ausgeleitet und die gebildeten Polymeraggregate entfernt.
    公开号:DE102004010146A1
    申请号:DE200410010146
    申请日:2004-02-27
    公开日:2005-09-22
    发明作者:Stefan Deiss；Fritz Wilhelm
    申请人:ZiAG Plant Engineering GmbH；
    IPC主号:B01D5-00
    专利说明:
    [0001] DieErfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellungvon Polyestern oder Copolyestern durch Veresterung von Dicarbonsäuren undDiolen oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen in mehrerenReaktionsdruckstufen, Vorkondensation des Ver-/Umesterungsproduktsin mindestens einer Reaktionsdruckstufe und Polykondensation desVorkondensationsprodukts in mindestens einer Reaktionsdruckstufe,indem der Druck in den Reaktiondruckstufen für die Vorkondensation und Polykondensationim Bereich von 0.2 bis 500 mbar und die Temperatur im Bereich von230 bis 330°Ceingestellt, die bei der Vorkondensation und Polykondensation gebildetenBrüdenin einer Kondensationsstufe kondensiert und das dabei anfallendeDiol gekühltin die Kondensationsstufe rückgeführt sowie überschüssiges Diolausgeleitet und dem Prozess zugeführt wird.
    [0002] Diebei der Herstellung von Polyethylenterephthalat (PET) aus Terephthalsäure (TPA)oder Dimethylterephthalat (DMT) und Äthandiol (EG) im Vakuum gebildetenBrüdenenthalten neben dem Spaltdiol noch leichtsiedende Neben- und Abbauprodukte, wieWasser, Methanol, Actaldehyd, die zusammen mit Leckluft einen vergleichsweisehohen Molanteil inerter nicht kondensierbarer Bestandteile im Brüdengemischbewirken. Durch diese inerten Bestandteile wird die Intensität des Wärmeübergangsbei der Kondensation der Brüdeneingeschränkt.Da die Strömungder Brüdenin der Kondensationsanlage laminar ist, erfordert die Abkühlung derBrüdenauf den Taupunkt des Diols eine vergleichsweise sehr viel längere Zeitals die eigentliche Kondensation. Neben den leichtsiedenden Neben-und Abbauprodukten destillieren in begrenztem Umfang auch Monomere undOligomere, die an kalten Wändender Kondensationsanlage sublimieren oder sich im Kreislaufdiol lösen. DiegelöstenMonomere und Oligomere neigen jedoch dazu, an unterkühlten oderturbulenten Strömungenunterliegenden Wand- und/oder Leitungsbereichen der Kondensationsanlagezu kristallisieren, so dass diese Bereiche die Kühlung des Diols behindern oderbeim Einsatz von Spritzdüsendie Leitungen verstopfen. Darüberhinauslagern sich in den Brüdenmitgeführteaerosolartig feine Produkttröpfchenim Übergangsbereichder Brüdenzuleitungzur kalten, unbenetzten Kondensatorwand ab und verfestigen sichzu größeren Ablagerungen,die einen störungsfreienBetrieb der Kondensationsanlage bzw. eine stabile Polymerproduktionbeeinträchtigen.
    [0003] Inder US-A-2793235 wird ein Verfahren zur Herstellung von Polyesterbeschrieben, bei dem die Brüdeneinem Sprühkondensatormit unbeheiztem konischen, vier Sprühdüsen aufweisenden Deckel zentralvon oben aufgegeben und Kondensat zentral unten abgezogen wird.Die verbleibenden Brüdenrestewerden seitlich abgezogen und einem Tröpfchenabscheider (Demister)mit benetzten Drahtgeweben und nachgeschaltetem Abscheider (Catch Pot)zugeführt,die an einem gemeinsamen EG-Kreislauf mit Abtauchbehälter, Umwälzpumpe undKühlerangeschlossen sind. Um ein Verstopfen des Kondensatorsystems mitOligomeren zu vermeiden, wird ein esterfreies EG durch alkalischeEsterverseifung erzeugt. In nachteiliger Weise entstehen bei diesemVerfahren Esterverluste; die entsprechende Entsorgung der Alkalisalzeder TPA ist mit einem beachtlichen Aufwand verbunden. Durch dieZuschaltung von Tröpfchenabscheidermit nachgeschaltetem Abscheider entstehen erhebliche Druck- undEnergieverluste. Am kalten Deckel des Sprühkondensators und an den darinangebrachten Düsen resultierenaus Oligomeren bestehende Produktablagerungen, die eine erhöhte Störanfälligkeitdes Sprühkondensatorsverursachen. Gemäß einerzwischenzeitlich in der Fachwelt bekannten Weiterentwicklung istder Deckel des Sprühkondensatorsbeheizbar und der Deckel wird periodisch mechanisch gereinigt, während Tröpchenabscheiderund Abscheider durch einen zweiten Sprühkondensator ersetzt sind.
    [0004] Beidem in der DE-A-1503688 und der US-A-3468849 beschriebenen Verfahrenzur Herstellung von PET soll die Bildung von Rückständen im Kondensator dadurchvermieden werden, dass die Brüdenseitlich in den beheizten Kopfbereich eines senkrechten, nach untenoffenen Zylinder einströmen,der in ein unbeheiztes, mit einem ersten Kranz von Spritzdüsen ausgestattetesFallrohr übergeht. Biszum unteren Ende des beheizten Zylinders ist eine rotierende koaxialeReinigungswendel geführt. Dasuntere Ende des Fallrohrs ist unter Bildung eines äußeren Ringraumsvon einem Zylinder mit Auslaufkonus umgeben. Die restlichen Brüden werdenam Ende des Fallrohrs in den äußeren Ringraumumgelenkt und passieren dort einen zweiten Kranz von Spritzdüsen. Dieverbleibenden Brüdenwerden vom oberen Ende des Ringraums an einen nachgeschalteten Verdichterweitergeleitet. Es ist von Nachteil, dass es bei einem solchen Sprühkondensatorzur Sublimation von in den Brüdenenthaltenen Oligomeren im Übergangsbereichvom beheizten Kopfbereich zum unbeheizten Fallrohr kommen kann.Bei horizontaler Ausrichtung der Spritzdüsen ist die Verweilzeit einzelnerTropfen des Kühlsprühs extrem kurzund das Sprühvolumenklein, so dass die Kühlwirkungeingeschränktist. In dem zwischen Fallrohr und dem das Fallrohr umgebenden Zylinderbestehenden äußeren Ringraumist es technisch schwierig, einen lückenfreien Sprüh zu erzeugen,so dass sich eine optimale Abscheidung und ein von Oligomeren freierBrüdenrestnicht erzielen lassen.
    [0005] Bekanntist auch, den Brüdenstromsenkrecht von oben in einen liegenden mit Kreislaufdiol teilweisegefülltenBehältermit randgängigemKratzrührwerkeinzuleiten, in dem die Brüdenvorgereinigt bzw. in einen senkrechten mehrstufigen Fallfilmkondensatorumgelenkt und im Gegenstrom zum Waschdiol gekühlt und kondensiert werden.Die restlichen Brüdenwerden am Kondensatorkopf abgeleitet und einer Vakuumpumpe zugeführt. Abgesehendavon, dass bei diesem Verfahren eine vergleichsweise große Mengean Kreislaufdiol erforderlich ist, bestehen partiell unbenetzteWandbereiche im Kondensator sowie gesteigerte Strömungswiderstände desKondensatorsystems, die betriebliche und energetische Nachteilebeinhalten. Entscheidendender Nachteil ist jedoch der mechanisch-technischeAufwand.
    [0006] Esist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen hohen Abscheidegradder in den bei dem eingangs beschriebenen Verfahren gebildeten Brüden enthaltenen kondensierbarenBestandteile in der Kondensationsstufe bei eingeschränkten Druck- und Energieverlustensowie unter Verzicht auf mechanische Reinigungsapparate zu erreichen.
    [0007] Gelöst ist dieseAufgabe dadurch, dass in die in den kopfseitigen Bereich eines bodenlosenMischkondensators, der mit seinem fußseitigen Bereich unter Bildungeines nach oben verschlossenen Ringraums in den oberen, trichterförmig erweitertenAbschnitt eines barometrisch abgetauchten Fallrohrs eintaucht, eingeleitetenBrüdenaus auf wenigstens zwei übereinanderliegendenEbenen im kopfseitigen Bereich des Mischkondensators befindlichenrandständigen Öffnungenvon Sprühdüsen im Kreislauf geführtes, gekühltes Diolgesprühtwird, die Brüdenreste über denzwischen der Wand des Mischkondensators und der Wand des trichterförmig erweitertenAbschnitts des Fallrohrs bestehenden Ringraum ausgeleitet werden,die im Mischkondensator gebildeten, feinstückigen Polymeraggregate mitdem Diol in das Fallrohr gespültund aus der Kondensationsstufe entfernt werden.
    [0008] ImHinblick auf den angestrebten Effekt des versprühten Diols ist es von Vorteil,wenn nach einem weiteren Erfindungsmerkmal der nach SAUTER bestimmtemittlere Tropfendurchmesser dS des versprühten Diols0,5 bis 2.5 mm und die mittlere Tropfenflugdauer des versprühten Diols0.05 bis 0.5 s betragen.
    [0009] Dieaus dem Mischkondensator geleiteten Brüdenreste werden im Anschlussauf einen höheren Druckverdichtet und anteilig weiter kondensiert.
    [0010] DiefeinstückigenPolymeraggregate werden als Siebrückstand abgetrennt und/oderzusammen mit dem überschüssigen Diolaus dem Abtauchbehälterdes Fallrohrs ausgeleitet.
    [0011] Einebesondere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, dass die Innenwanddes Mischkondensators vollständigmit einem Rieselfilm aus rückgeführtem Diolbenetzt wird, um die Sublimation von Oligomeren und Monomeren ankalten Zonen des Mischkondensators zu vermeiden. Der Rieselfilm wirddurch das versprühteDiol verstärktbzw. stabilisiert und am unteren Rand des Mischkondensators in einenbis auf die Trichterwand des Fallrohrs reichenden senkrechten geschlossenenFallfilm überführt, sodass der Raum fürdie Wirkung des versprühten Diolsbis zum trichterseitigen Ende des Fallfilms reicht.
    [0012] Beider Vorrichtung zur Durchführungdes Verfahrens sind die in einer Ebene befindlichen Öffnungender Sprühdüsen gegenüber denjenigender benachbarten Ebene am Umfang des Mischkondensators versetztangebracht. Durch diese Maßnahme istder gesamte Querschnitt des Mischkondensators mit rückgeführtem Diolabgedeckt, so dass bei Ausfall einer Sprühdüse örtlich zwar ein graduellerRückgangder Tropfenhäufigkeitjedoch keine Lückenentstehen. Durch die Überlagerungder Sprühbilderder Sprühdüsen werdenneben einer optimalen Raumnutzung des Mischkondensators eine weitgehende Homogenität des Diolsprühs und eineffizienter Wärmetauschzwischen den heißenBrüdenund dem kalten Diol erreicht. Infolge einer gesteigerten Tropfendichtedes versprühtenDiols im oberen Abschnitt des Mischkondensators wird eine beschleunigteAbkühlungder Brüdenauf den Taupunkt des Diols erzielt.
    [0013] EineOptimierung der vorstehend beschriebenen Wirkungen wird erreicht,wenn nach weiteren Erfindungsmerkmalen die von den Sprühdüsen geformtenSprühbilderdie Gestalt eines Vollkegels mit einem Streuwinkel im Bereich von60 bis 140° aufweisenund im Rahmen der erfinderischen Ausgestaltung die von den in deroberen kopfseitigen Ebene befindlichen Sprühdüsen geformten Vollkegel einenStreuwinkel im Bereich von 60 bis 120° und die von den in der Ebenedarunter befindlichen Sprühdüsen geformtenVollkegel einen Streuwinkel im Bereich von 100 bis 140° besitzen.
    [0014] DieAchsen der Vollkegel schneiden die senkrechte Achse des Mischkondensatorsunter einem Winkel im Bereich von 5 bis 75°, wobei die Achsen der von denin der oberen kopfseitigen Ebene befindlichen Sprühdüsen geformtenVollkegel die senkrechte Achse des Mischkondensators unter einem Winkelim Bereich von 5 bis 60° unddie Achsen der von den in der Ebene darunter befindlichen Sprühdüsen geformtenVollkegel die senkrechte Achse des Mischkondensators unter einemWinkel von 50 bis 75° schneiden.
    [0015] Inder Regel sind die von den Sprühdüsen gebildetenVollkegel kreisförmig.Alternativ können diein mindestens einer der kopfseitigen Ebenen angeordneten Sprühdüsen dasSprühbildeines rechteckigen Vollkegels besitzen.
    [0016] Umdie Menge des im Kreislauf geführtenDiols zu reduzieren, wird im gekrümmten Bereich der Brüdenleitungzum Mischkondensator vor der Rohrmündung in den Mischkondensatornahezu senkrecht im Kreuz-Gleichstrom mit den fallenden Brüden frischesDiol mittels einer Flüssigkeitsdruckdüse, vorzugsweiseeiner Nebeldüsemit dem Zerstäubungsbildeines Hohlkegels, dessen Achse angenähert koaxial zur senkrechtenAchse des Mischkondensators ausgerichtet ist, mit einem Streuwinkelim Bereich von 15 bis 45° zerstäubt. Aufdiese Weise wird der überwiegendeTeil der Brüdeneiner zusätzlichbeschleunigten Kühlungdurch Verdampfen feinster Tröpfchenunterworfen. Ferner wird eine deutliche Abnahme des Bedarfs an Diolerzielt.
    [0017] Beidem Mischkondensator sind erfindungsgemäß in den Ebenen, in denen rückgeführtes Diol versprüht wird,wenigstens je drei Öffnungenvon Sprühdüsen vorgesehen,wobei die Öffnungender Sprühdüsen einerEbene gegenüberdenjenigen der zweiten Ebene in der Draufsicht jeweils um den halbenZentriwinkel zwischen zwei benachbarten Sprühdüsen einer Ebene versetzt angeordnetsind.
    [0018] Einebesondere Ausgestaltung der Vorrichtung besteht darin, dass derDeckel des Mischkondensators und das in der Eintrittsöffnung desDeckels angeordnete Brüdenrohrbeheizbar sind.
    [0019] Nacheinem besonderen Erfindungsmerkmal sind die Sprühdüsen der oberen kopfseitigenEbene im Deckel, vorzugsweise wärmeisoliert,positioniert.
    [0020] Zweckmäßigerweisesind die Sprühdüsen unddie Flüssigkeitsdruckdüse über eineLanze oder ein Ventil gehaltert.
    [0021] UmAblagerungen von erstarrendem Polymer an den Austrittsöffnungender Sprühdüsen unterhalbder Brüdenmündung inden Mischkondensator zu vermeiden, ragt das Ende des in dem Deckelsdes Mischkondensators angeordneten Brüdenrohrs über die Innenwand des Deckelshinaus und weist eine scharfe Abtropfkante auf, von der aus im Brüdenrohr gebildetePolymersträhnendirekt in den Sprühraum desMischkondensators geleitet, dort zu begrenzt großen Aggregaten verfestigt undmit dem Diol über dasFallrohr ausgespült,im Abtauchbehälterdes Fallrohrs aufgefangen und von dort separat ausgeschleust oderzusammen mit überschüssigem Diol entferntwerden. Alternativ ist auf der Innenwand des Deckels ein außerhalbdes Brüdenrohrskonzentrisch umlaufender Ring als Abtropfkante angebracht.
    [0022] Für das Entfernender Brüdenresteaus dem Mischkondensator ist es von Vorteil, den fußseitigen Randdes Mischkondensators diametral gegenüber dem Restbrüdenabfluß aus demzwischen der Wand des Mischkondensators und der Wand der trichterförmigen Erweiterungdes barometrisch abgetauchten Fallrohrs bestehenden Ringraum miteiner Ausnehmung zu versehen. Alternativ ist dort der fußseitige Randmit ganzen oder abschnittsweisen Sägezahnprofilen versehen.
    [0023] Nacheinem zusätzlichenErfindungsmerkmal ist auf der Innenseite des Mischkondensators im oberenzylindrischen Randbereich eine umlaufende Ringdüse angebracht.
    [0024] DieErfindung ist in der Zeichnung beispielhaft dargestellt und wirdnachstehend nähererläutert.Es zeigen:
    [0025] 1 einenLängsschnittdurch einen Mischkondensator mit nachgeschaltetem barometrisch abgetauchtenFallrohr,
    [0026] 2 eineschematische Draufsicht auf den Mischkondensator mit eingezeichnetenSprühdüsen,
    [0027] 3 einschematisches Verfahrensfließbild.
    [0028] Die über dieRohrleitung (1) zugeführten, eineTemperatur von ca.280°Caufweisenden, in geringer Menge Oligomere und Polymere enthaltenden Brüden werdenbei einem Vakuum von 1 mbar über denRohrleitungskrümmer(2), der in die in dem beheizbaren Deckel (3)des Mischkondensators (4) befindliche Brüdenmündung übergeht,in den Sprühraum(5) des Mischkondensators (4) eingeleitet. Der Mischkondensator(4) taucht mit seinem fußseitigen Bereich (6)unter Bildung eines nach oben geschlossenen Ringraums (7)mit einer ebenen Abdeckung (8) in einen aus einem zylinderförmigen Abschnitt(9) und einem nach unten sich anschließenden kegelstumpfförmigen Abschnitt(10) bestehenden, mit einem barometrisch abgetauchten Fallrohr(11) verbundenen Trichter (12) ein. Über dieim Deckel (3) und im oberen Bereich des Mischkondensators(4) angebrachten Öffnungen(13,14) von in Hüllrohren (15,16)befindlichen Sprühdüsen (17,18)mit dem Sprühbildvon Vollkegeln mit einem Streuwinkel von 85° bzw. 120°, deren Achsen (19,20)die Achse (21) des Mischkondensators (4) untereinem Winkel von 25° bzw.65° schneiden,wird gekühltesrückgeführtes Diolin die Brüdenversprüht.Durch die in dem Rohrleitungskrümmer(2) am Ende eines Hüllrohrs (22)gelegene Öffnung(23) einer Nebeldüse(24) mit dem Zerstäubungsbildeines mit seiner Achse (25) näherungsweise koaxial mit derAchse (21) des Mischkondensators (4) ausgerichtetenHohlkegels mit einem Streuwinkel von 35° wird frisches Diol im Kreuz-Gleichstrommit den Brüdenzerstäubt.Die nach der Kondensation übrigbleibendenBrüdenreste werden über denzwischen dem fußseitigenAbschnitt (6) des Mischkondensators (4) und demzylinderförmigenAbschnitt (9) des Trichters (12) bestehenden Ringraum(7) abgesaugt und überdie Rohrleitung (26) ausgeleitet. Das an der Innenwanddes Rohrleitungskrümmers(2) sich abscheidende schmelzflüssige Polymer fließt zu demals Abtropfkante (27) ausgebildeten, überstehenden Ende der Rohrmündung undtropft strähnenartigin den Sprühraum(5) des Mischkondensators (4) ab. Die in dem Mischkondensator(4) verfestigten, feinstückigen Polymeraggregate werdenzusammen mit dem Diol überden kegelstumpfförmigenAbschnitt (10) des Trichters (12) in das barometrischabgetauchte Fallrohr (11) geleitet und mit einem in demAbtauchbehälter(28) des Fallrohrs (11) angeordneten Sieb (29) aufgefangen.Im der Rohrleitung (26) diametral gegenüberliegenden Randbereich istdie Wand des Mischkondensators (5) mit einer Durchbrechung(30) versehen, womit ein unkontrollierter direkter Abzug vonmit Diol beladenen Brüdenrestenvermieden wird.
    [0029] DieHöhe derDiolsäuleim Fallrohr (11) hängt vondem in dem Mischkondensator (4) herrschenden Druck p ab.Bei einem äußeren Luftdruckp0 im Abtauchbehälter (28) erreichtdie Diolsäuleder Dichte ρ imFallrohr (11) eine Differenzhöhe H = [0 – p]/ρg. Über dieKreislaufleitung (31) wird Diol mit der Pumpe (32) über denKühler(33) aus dem Abtauchbehälter(28) zu den Öffnungen(13,14) der Sprühdüsen (17,18)gefördert.Durch das Fallrohr (11) gelangt kondensiertes Diol undaus der Nebeldüse(24) zugemischtes Frischdiol zurück in den Abtauchbehälter (28). Überschüssiges Diolwird überdie Leitung (34) abgeleitet. Frisches Diol wird alternativ über dieLeitung (35) dem Abtauchbehälter (28) zugeführt.
    权利要求:
    Claims (25)
    [1] Verfahren zur Herstellung von Polyestern oder Copolyesterndurch Veresterung von Dicarbonsäurenund Diolen oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen in mehrerenReaktionsstufen, Vorkondensation des Ver-/Umesterungsprodukts in mindestens einerReaktionsstufe und Polykondensation des Vorkondensationsproduktsin mindestens einer Reaktionsstufe, indem der Druck in der Vorkondensations-und in der Polykondensationsstufe im Bereich von 0.2 bis 500 mbarund die Temperatur 230 bis 330°Ceingestellt, die bei der Vorkondensation und Polykondensation gebildetenBrüdenin einer Kondensationsstufe kondensiert und das dabei anfallendeDiol gekühltin die Kondensationsstufe rückgeführt sowie überschüssiges Diolausgeleitet und dem Prozess zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet,dass in die in den kopfseitigen Bereich eines bodenlosen Mischkondensators(4), der mit seinem fußseitigenBereich (6) unter Bildung eines nach oben verschlossenenRingraums (7) in den oberen, trichterförmig erweiterten Abschnitt(9,10) eines barometrisch abgetauchten Fallrohrs(11) eintaucht, eingeleiteten Brüden aus auf wenigstens zwei übereinanderliegendenEbenen im kopfseitigen Bereich befindlichen randständigen Öffnungen(13,14) von Sprühdüsen (17,18)im Kreislauf geführtes,gekühltesDiol gesprühtwird, die Brüdenreste über denzwischen der Wand des Mischkondensators und der Wand des trichterförmig erweitertenAbschnitts des Fallrohrs bestehenden Ringraum ausgeleitet werden, dieim Mischkondensator gebildeten, feinstückigen Polymeraggregate mitdem Diol in das Fallrohr gespültund aus der Kondensationsstufe entfernt werden.
    [2] Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass der nach SAUTER bestimmte mittlere Tropfendurchmesser dS des versprühten Diols im Bereich von 0.5bis 2.5 mm liegt.
    [3] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,dass die mittlere Tropfenflugdauer des versprühten Diols 0.05 bis 0.5 s beträgt.
    [4] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,dass die aus dem Mischkondensator (4) ausgeleiteten Brüdenresteauf einen höherenDruck verdichtet und anteilig weiter kondensiert werden.
    [5] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,dass die feinstückigenPolymeraggregate im Abtauchbehälter(28) des Fallrohrs (11) durch Sieben abgetrenntund/oder zusammen mit dem überschüssigen Diolaus dem Abtauchbehälter(28) ausgeleitet werden.
    [6] Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,dass die Innenwand des Mischkondensators (4) vollständig miteinem Rieselfilm aus rückgeführtem Diolzur Bildung eines geschlossenen Films benetzt wird.
    [7] Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung vonPolyestern oder Copolyestern durch Veresterung von Dicarbonsäuren undDiolen oder durch Umesterung von Dicarbonsäureestern und Diolen in mehrerenReaktionsstufen, Vorkondensation des Ver-/Umesterungsprodukts inmindestens einer Reaktionsstufe und Polykondensation des Vorkondensationsproduktsin mindestens einer Reaktionsstufe, indem der Druck in der Vorkondensations-und in der Polykondensationsstufe im Bereich von 0.2 bis 500 mbarund die Temperatur im Bereich von 230 bis 330°C eingestellt, die bei der Vorkondensationund Polykondensation gebildeten Brüden in einer Kondensationsstufekondensiert und das dabei anfallende Diol gekühlt in die Kondensationsstuferückgeführt sowie überschüssiges Diolausgeleitet und dem Prozess zugeführt wird, wobei in die in denkopfseitigen Bereich eines bodenlosen Mischkondensators (4), dermit seinem fußseitigenBereich (6) unter Bildung eines nach oben verschlossenenRingraums (7) in den oberen, trichterförmig erweiterten Abschnitt(12) eines barometrisch abgetauchten Fallrohrs (11)eintaucht, eingeleiteten Brüdenaus auf wenigstens zwei übereinanderliegendenEbenen im kopfseitigen Bereich befindlichen randständigen Öffnungen(13,14) von Sprühdüsen (17,18)im Kreislauf geführtesgekühltesDiol versprühtwird, die Brüdenreste über den zwischender Wand des Mischkondensators und der Wand (9) des trichterförmig erweitertenAbschnitts des Fallrohrs bestehenden Ringraum ausgeleitet werden,die im Mischkondensator gebildeten, feinstückigen Polymeraggregate mitdem Diol in das Fallrohr gespültund aus der Kondensationsstufe entfernt werden, dadurch gekennzeichnet,dass die in einer Ebene befindlichen Öffnungen (13) derSprühdüsen (17)gegenüberden Öffnungen(14) der Sprühdüsen (18)der benachbarten Ebene am Umfang des Mischkondensators (4)versetzt angebracht sind.
    [8] Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,dass die von den Sprühdüsen geformtenSprühbilderdie Gestalt eines Vollkegels mit einem Streuwinkel von 60 bis 140° besitzen.
    [9] Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,dass die von den in der oberen kopfseitigen Ebene befindlichen Sprühdüsen (13)gebildeten Vollkegel einen Streuwinkel im Bereich von 60 bis 120° und dievon den in der Ebene darunter befindlichen Sprühdüsen (14) gebildetenVollkegel einen Streuwinkel im Bereich von 100 bis 140° besitzen.
    [10] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,dass die Achsen (19,20) der von den Sprühdüsen (13,14)gebildeten Vollkegel die senkrechte Achse (21) des Mischkondensators (4)unter einem Winkel im Bereich von 5 bis 75° schneiden.
    [11] Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,dass die Achsen (19) der von den in der oberen kopfseitigenEbene befindlichen Sprühdüsen (13)gebildeten Vollkegel die senkrechte Achse (21) des Mischkondensators(4) unter einem Winkel im Bereich von 5 bis 60° und dieAchsen (20) der von den in der Ebene darunter befindlichenSprühdüsen (18)gebildeten Vollkegel die senkrechte Achse des Mischkondensatorsunter einem Winkel im Bereich von 50 bis 75° schneiden.
    [12] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet,dass die Sprühdüsen (17,18)das Sprühbildeines kreisförmigenVollkegels besitzen.
    [13] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet,dass die in einer der kopfseitigen Ebenen angeordneten Sprühdüsen (17) dieSprühbildeines rechteckigen Vollkegels besitzen.
    [14] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet,dass im gekrümmten Bereichder Brüdenleitung(2) zum Mischkondensator (4) vor der Rohrmündung eineFlüssigkeitsdruckdüse (24),vorzugsweise eine Nebeldüse,zum Zerstäubenvon frischem Diol in die eingeleiteten Brüden mit dem Zerstäubungsbildeines kreisförmigenHohlkegels mit einem Streuwinkel im Bereich von 15 bis 45° angebrachtist.
    [15] Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,dass die Achse des Zerstäubungsbilds desHohlkegels annäherndkoaxial zur Achse des Mischkondensators ausgerichtet ist.
    [16] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 15, dadurch gekennzeichnet,dass in den Ebenen, in denen rückgeführtes Diolversprühtwird, wenigstens je drei Öffnungen(13,14) von Sprühdüsen (17,18) vorgesehenund die in einer Ebene befindlichen Öffnungen von Sprühdüsen gegenüber denjenigender zweiten Ebene in der Draufsicht jeweils um den halben Zentriwinkelzwischen zwei benachbarten Sprühdüsen einerEbene versetzt angeordnet sind.
    [17] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 16, dadurch gekennzeichnet,dass der Deckel (3) des Mischkondensators (4)und das in der Eintrittsöffnung desDeckels angeordnete Brüdenrohr(2) beheizbar sind.
    [18] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 und 17, dadurch gekennzeichnet,dass die in der obersten kopfseitigen Ebene befindlichen Sprühdüsen (17) imDeckel (3) des Mischkondensators (4), vorzugsweisewärmeisoliert,positioniert sind.
    [19] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 18, dadurch gekennzeichnet,dass die Sprühdüsen (17,18)bzw. die Flüssigkeitsdruckdüse (24) über eineLanze und/oder ein Ventil gehaltert sind.
    [20] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 und 19, dadurch gekennzeichnet,dass das Ende des in dem Deckel (3) des Mischkondensators(4) angeordneten Brüdenrohrs(2) überdie Innenwand des Deckels hinausragt und eine scharfe Abtropfkante(27) aufweist.
    [21] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 19, dadurch gekennzeichnet,dass die Innenwand des Deckels (3) des Mischkondensators(4) einen außerhalb des Brüdenrohrs(2) konzentrisch umlaufenden Ring als Abtropfkante aufweist.
    [22] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 21, dadurch gekennzeichnet,dass diametral gegenüberder Ableitung (26) fürdie Brüdenresteaus dem Ringraum (7) der fußseitige Rand des Mischkondensators(4) eine Ausnehmung (30) besitzt.
    [23] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 21, dadurch gekennzeichnet,dass der fußseitige Randdes Mischkondensators (4) ganz oder abschnittsweise mitSägezahnprofilenversehen ist.
    [24] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 23, dadurch gekennzeichnet,dass auf der Innenseite des Mischkondensators (4) im oberenzylindrischen Randbereich eine umlaufende Ringdüse angeordnet ist.
    [25] Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 24, dadurch gekennzeichnet,dass in dem Abtauchbehälter(28) des Fallrohrs (11) eine Auffangvorrichtung(29), vorzugsweise ein Siebkorb, für die mit dem Diol ausgespülten feinstückigen Polymeraggregate angeordnetist.
    类似技术:
    公开号 | 公开日 | 专利标题
    CN100500731C|2009-06-17|熔融聚酯聚合物在流体中的热结晶
    US4848094A|1989-07-18|Droplet freezing method and apparatus
    DE10155419B4|2005-06-16|Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochmolekularem Polyester sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
    RU2275236C2|2006-04-27|Башенный реактор и его применение для непрерывного производства высокомолекулярного сложного полиэфира
    DE60128548T2|2008-01-31|Verwendung eines flüssigkeitdampfabscheiders und verfahren
    US4594081A|1986-06-10|Gas scrubber
    US6539743B2|2003-04-01|Transport assembly for transporting free flowing frozen product away from a cryogenic processor
    CN102341655B|2014-02-26|直接强制通风流体冷却器/冷却塔及其集液装置
    DE60006005T2|2004-08-05|Kontinuierliches verfahren zur herstellung von poly|
    EP1768775B1|2008-01-23|Verfahren und vorrichtung zur absatzweisen herstellung von polymeren durch schmelzekondensation
    US4443387A|1984-04-17|Evaporative cooling device and process for cooling large areas
    ES2399881T3|2013-04-04|Procedimiento para la producción de poliésteres a bajo coste usando un reactor tubular
    CN100393772C|2008-06-11|生产聚酯、共聚酯和聚碳酸酯的方法和设备
    US2561392A|1951-07-24|Process and apparatus for treating solutions to recover and coat solid particles
    JP2977896B2|1999-11-15|低温装置
    US7718759B2|2010-05-18|Polyester process using a pipe reactor
    JP2007505969A|2007-03-15|液体中でのポリエステルペレットの熱結晶化
    US5216890A|1993-06-08|Device for and method of producing hyperfine frozen particles
    US3361537A|1968-01-02|Polymer finishing apparatus
    SU1577710A3|1990-07-07|Способ распылительной сушки пищевого продукта в виде раствора и устройство дл его осуществлени
    WO2003054063A1|2003-07-03|Herstellen kugelförmiger partikel aus einer schmelze aus kunststoff
    JP5483226B2|2014-05-07|純粋な水蒸気を生成するための方法と装置
    CN106112002B|2018-02-09|一种采用循环空气为介质制备金属颗粒并回收热量的装置和方法
    CN102076873B|2013-07-24|使用喷嘴的改进的骤冷区设计
    DE102007040135A1|2009-02-26|Verfahren zur Herstellung von Polyester-Granulaten aus hochviskosen Polyester-Schmelzen sowie Vorrichtung zur Herstellung der Polyester-Granulate
    同族专利:
    公开号 | 公开日
    DE102004010146B4|2006-02-16|
    EP1720928A1|2006-11-15|
    EA009740B1|2008-04-28|
    US20090192285A1|2009-07-30|
    LT2006051A|2006-12-27|
    EA200601369A1|2006-12-29|
    LT5406B|2007-03-26|
    JP2007523981A|2007-08-23|
    KR20060134077A|2006-12-27|
    CN1922237A|2007-02-28|
    TWI300075B|2008-08-21|
    UA80375C2|2007-09-10|
    WO2005082970A1|2005-09-09|
    TW200528485A|2005-09-01|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2005-09-22| OP8| Request for examination as to paragraph 44 patent law|
    2006-08-03| 8363| Opposition against the patent|
    2007-10-04| 8327| Change in the person/name/address of the patent owner|Owner name: LURGI ZIMMER GMBH, 60388 FRANKFURT, DE |
    2009-03-19| 8330| Complete disclaimer|
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    DE200410010146|DE102004010146B4|2004-02-27|2004-02-27|Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern und Copolyestern|DE200410010146| DE102004010146B4|2004-02-27|2004-02-27|Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern und Copolyestern|
    KR1020067017156A| KR20060134077A|2004-02-27|2004-12-14|폴리에스테르 및 코폴리에스테르 제조 방법 및 장치|
    UAa200609277A| UA80375C2|2004-02-27|2004-12-14|Method and device for the production of polyesters and copolyesters|
    EA200601369A| EA009740B1|2004-02-27|2004-12-14|Способ и устройство для получения полиэфиров и сополиэфиров|
    CNA2004800421664A| CN1922237A|2004-02-27|2004-12-14|用于生产聚酯和共聚多酯的方法和装置|
    US10/585,470| US20090192285A1|2004-02-27|2004-12-14|Method and device for the production of polyesters and copolyesters|
    JP2007500064A| JP2007523981A|2004-02-27|2004-12-14|ポリエステルおよびコポリエステルの製造方法および装置|
    PCT/EP2004/014214| WO2005082970A1|2004-02-27|2004-12-14|Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyestern und copolyestern|
    EP20040803840| EP1720928A1|2004-02-27|2004-12-14|Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polyestern und copolyestern|
    TW94105629A| TWI300075B|2004-02-27|2005-02-24|Process and device for the production of polyesters and copolyesters|
    LT2006051A| LT5406B|2004-02-27|2006-06-19|Būdas ir įrenginys, skirti poliesterių ir kopoliesterių gamybai|
    [返回顶部]